Beredningen av
På grund av den mycket starka aktiviteten hos kalciummetall, producerades den huvudsakligen av elektrolytisk smält kalciumklorid eller kalciumhydroxid tidigare. På senare år har reduktionsmetoden successivt blivit den huvudsakliga metoden för att framställa kalciummetall.
Reduktionsmetoden är att använda metallaluminium för att reducera kalk under vakuum och hög temperatur, och sedan korrigera för att få kalcium.
Reduktionsmetoden använder vanligtvis kalksten som råvara, bränd kalciumoxid och aluminiumpulver som reduktionsmedel.
Den pulveriserade kalciumoxiden och aluminiumpulvret blandas jämnt i en viss proportion, pressas till block och reageras under 0,01 vakuum och 1050-1200 â temperatur. Genererar kalciumånga och kalciumaluminat.
Reaktionsformeln är: 6CaO 2Alâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Den reducerade kalciumångan kristalliserar vid 750-400°C. Det kristallina kalciumet smälts sedan och gjuts under skydd av argon för att erhålla ett tätt kalciumgöt.
Återvinningsgraden för kalcium producerat med reduktionsmetoden är i allmänhet cirka 60 %.
Eftersom dess tekniska process också är relativt enkel, är reduktionsmetoden den främsta metoden för att producera metalliskt kalcium de senaste åren.
Förbränningen under normala förhållanden kan lätt nå smältpunkten för metalliskt kalcium, så det kommer att orsaka förbränning av metalliskt kalcium.
Den tidigare elektrolysen var kontaktmetoden, som senare förbättrades till vätskekatodelektrolysen.
Kontaktelektrolys tillämpades först av W. Rathenau 1904. Elektrolyten som används är en blandning av CaCl2 och CaF2. Elektrolyscellens anod är fodrad med kol såsom grafit, och katoden är gjord av stål.
Elektrolytiskt desorberat kalcium flyter på elektrolytens yta och kondenserar på katoden i kontakt med stålkatoden. När elektrolysen fortskrider stiger katoden i enlighet med detta, och kalciumet bildar en morotsformad stav vid katoden.
Nackdelarna med kalciumframställning genom kontaktmetod är: stor förbrukning av råmaterial, hög löslighet av kalciummetall i elektrolyt, låg strömeffektivitet och dålig produktkvalitet (ca 1 % klorhalt).
Vätskekatodmetoden använder en koppar-kalciumlegering (innehållande 10%-15% kalcium) som vätskekatod och grafitelektroden som anod. Elektrolytiskt desorberat kalcium avsätts på katoden.
Skalet på elektrolyscellen är gjord av gjutjärn. Elektrolyten är en blandning av CaCl2 och KCI. Koppar väljs som legeringssammansättning för den flytande katoden eftersom det finns ett mycket brett område med låg smältpunkt i området med högt kalciuminnehåll i koppar-kalcium-fasdiagrammet, och en koppar-kalcium-legering med en kalciumhalt på 60%-65 % kan framställas under 700 °C.
Samtidigt, på grund av det låga ångtrycket av koppar, är det lätt att separera under destillation. Dessutom har koppar-kalcium-legeringar som innehåller 60%-65% kalcium en högre densitet (2,1-2,2g/cm³), vilket kan säkerställa god delaminering med elektrolyten. Kalciumhalten i katodlegeringen bör inte överstiga 62%-65%. Den nuvarande verkningsgraden är cirka 70 %. CaCl2-förbrukningen per kilogram kalcium är 3,4-3,5 kilogram.
Koppar-kalciumlegeringen som produceras genom elektrolys utsätts för varje destillation under betingelserna 0,01 Torr vakuum och 750-800 â temperatur för att avlägsna flyktiga föroreningar såsom kalium och natrium.
Därefter utförs den andra vakuumdestillationen vid 1050-1100 °C, kalciumet kondenseras och kristalliseras i den övre delen av destillationstanken, och den kvarvarande kopparn (innehållande 10%-15% kalcium) lämnas i botten av tanken och återfördes till elektrolysatorn för användning.
Det kristallina kalcium som tas ut är industriellt kalcium med en halt på 98%-99%. Om den totala halten av natrium och magnesium i råvaran CaCl2 är mindre än 0,15 % kan koppar-kalciumlegeringen destilleras en gång för att erhålla metalliskt kalcium med en halt av ⥠99 %.
Kalcium med hög renhet kan erhållas genom att behandla industriellt kalcium genom högvakuumdestillation. I allmänhet regleras destillationstemperaturen till 780-820°C, och vakuumgraden är 1×10-4. Destillationsbehandling är mindre effektiv för att rena klorider i kalcium.
Nitrid kan tillsättas under destillationstemperaturen för att bilda ett dubbelsalt i form av CanCloNp. Detta dubbelsalt har ett lågt ångtryck och är inte lätt flyktigt och stannar kvar i destillationsåterstoden.
Genom att tillsätta kväveföreningar och rena genom vakuumdestillation kan summan av föroreningselementen klor, mangan, koppar, järn, kisel, aluminium och nickel i kalcium reduceras till 1000-100 ppm, och kalcium med hög renhet på 99,9% -99,99% kan erhållas.
Extruderad eller rullad till stavar och tallrikar, eller skuren i små bitar och förpackad i lufttäta behållare.
Enligt ovanstående tre beredningsmetoder kan man se att reduktionsmetoden har en enkel teknisk process, förbrukar mindre energi och förbrukar mindre tid och är mer lämpad för industriell produktion av
Därför är reduktionsmetoden den huvudsakliga metoden för produktion av kalciummetall de senaste åren.
